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石墨拉西環制備工藝研究

特片网點擊次數:  更新時間:2020/9/16    

    本文選用膠體石墨為主要原料,采用燒結工藝制備石墨拉西環。詳細探討了粘結劑、成型工藝及熱處理工藝對石墨拉西環性能的影響。結合SEM對拉西環進行了結構分析。所制得的拉西環性能優於同類規格的進口產品。


  1、前言


  石墨材料具有優良的耐腐蝕性,石墨拉西環具有比表面積大、耐腐蝕性好(尤其可耐氫氟酸腐蝕)、造價相對低廉等優點,廣泛用於填料塔中以提高分離效率。在國外,石墨拉西環主要采用焦炭及瀝青高溫石墨化制成石墨管後截取法制備,生產周期長,能源消耗大,而國內有關石墨拉西環資料報道甚少。


  本文以膠體石墨粉為原料,采用燒結工藝研究石墨拉西環的制備,探索粘結劑、成型工藝及熱處理工藝對石墨拉西環性能的影響,所制得的拉西環其性能指標優於同類規格的進口石墨拉西環。


  二、實驗


  1.拉西環的制備


  選用上海膠體化工廠的膠體石墨粉為主要原料,采用酚醛樹脂作粘結劑,在實驗室制成石墨拉西環。


  制造流程如下:

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  2.性能測試


  1、氣孔率及體積密度采用吊蘭法測定。


  2、參照GB6804燒結金屬襯套徑向壓潰強度測定法,測定石墨拉西環的壓潰強度。


  3、應用CM 12型掃描電鏡觀察拉西環的結構。


  三、結果與討論


  1.粘結劑的選擇及用量的影響


  國外采用焦炭及瀝青為原料經2000~3000℃高溫燒結制成石墨拉西環,本文采用石墨粉作原料,研究了各種粘結劑的粘結效果。表1列出了采用CM C、聚乙烯粉、瀝青、環氧樹脂、酚醛樹脂作粘結劑制得的拉西環的壓潰強度。可見在相同條件下,酚醛樹脂的粘結效果最佳。這是由於酚醛樹脂受熱時形成大量呈網絡結構的殘留碳,提高了制品的機械性能。表1粘結劑的影響。

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  本文選擇酚醛樹脂作粘結劑,考察了不同的酚醛樹脂用量對拉西環性能的影響,見表2。

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  從表2可以看出,酚醛樹脂用量過高或者過低均降低拉西環的性能,烏洛托品的加入有利於機械性能的提高,但是過多的加入致使氣孔率下降。


  2.熟化時間的影響


  根據酚醛樹脂的化學特性,采用乙醇溶解酚醛樹脂和烏洛托品,溶解完全後加入石墨粉,充分混勻,熟化壹段時間後置於紅外線燈下或具備通風裝置的烘箱中烘至完全幹燥,用球磨機粉碎至過80目篩。我們發現熟化時間的長短影響拉西環的機械性能,見表3。

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  可見,熟化時間太短,壓潰強度偏低,實驗中采取3天時間進行熟化處理。


  壓制成型參數


  采用模壓成型,試驗了不同壓力對拉西環性能的影響,結果表明,壓力太低10M Pa,壓潰強度偏低,氣孔率偏高;相反壓力太高20MPa,氣孔率偏低,且出現應力碎裂。本文選擇在12M Pa壓力下壓制成型。


  4.熱處理曲線


  采用TAS100型綜合熱分析儀測定了成型坯體的失重-差熱分析曲線,見圖1,在400℃附近的放熱峰乃酚醛樹脂的受熱分解所致,結合實驗結果(表4確定了最佳的熱處理工藝,如圖2所示。

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  .石墨拉西環微結構


  石墨拉西環試樣置於荷蘭Philips公司生產的CM12型掃描透視電鏡上觀察,其結構特征照片示於圖3。可見,本法制備的石墨拉西環微孔分布均勻,比表面積高於進口同類產品(圖4)。

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  四、結論


  1、本研究獲得了燒結法制備石墨拉西環的最佳工藝流程及條件;


  2、本研究發現熟化時間嚴重影響石墨拉西環的機械強度性能;


  3、本法制備的石墨拉西環的性能優於同類規格的進口產品。


       石墨拉西環應用在堿洗塔

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